向三口烧瓶中加入反应量的 L-酪氨酸（10 mmol），加入25 mLACN-水混合溶剂，搅拌；

然后逐滴加入饱和NaHCO3水溶液或预冷的 NMM（12 mmol），搅拌10 min，用pH试纸检测体系pH，确保为8.0；

降温至0-5摄氏度，缓慢滴加Fmoc-OSu溶液，维持体系温度≤5℃；

滴加完毕后，继续在0~5℃搅拌；

每隔3h取样中控TLC监测（展开剂为DCM:MeOH=10:1，用1%茚三酮乙醇溶液显色），直至原料点消耗完全。

反应结束后，若为水乙腈体系，先过滤，滤渣用乙酸乙酯淋洗，再进行酸化。

反应液中滴加1 mol/L盐酸溶液（14 mL），边滴加边搅拌，调节体系pH至3.0~4.5；

淬灭后的体系中加入50 mL乙酸乙酯萃取；

有机相用0.5 mol/L盐酸溶液洗涤1次；

有机相用饱和NaCl溶液洗涤2次；

有机相用水洗涤1次；

向洗涤后的有机相中加入无水Na₂SO₄干燥；

减压浓缩至一定体积（切记不浓缩干，用于精制方法二）。

向浓缩液中加入无水乙醇-水混合溶剂（3:1，v/v），加热至70℃回流，搅拌至粗产物完全溶解，然后转入0~5℃冷阱静置10 h，析出针状晶体，过滤，洗涤得到产品。

方法二：

向浓缩液中加入乙酸乙酯40℃搅拌溶清，然后加入10X的DCM搅拌1 h后逐渐降温至0℃搅拌过夜，过滤，DCM洗涤得到产品。